أخبار

شكرا لكم لزيارة الطبيعة.إصدار المتصفح الذي تستخدمه لديه دعم محدود لـ CSS.للحصول على أفضل تجربة، نوصي باستخدام إصدار أحدث من المتصفح (أو إيقاف تشغيل وضع التوافق في Internet Explorer).وفي الوقت نفسه، ولضمان استمرار الدعم، سنعرض المواقع بدون أنماط وجافا سكريبت.
يتم التحكم في الخواص المغناطيسية لسداسي الفريت الصلب SrFe12O19 (SFO) من خلال العلاقة المعقدة لبنيته المجهرية، والتي تحدد مدى ملاءمتها لتطبيقات المغناطيس الدائم.حدد مجموعة من الجسيمات النانوية SFO التي تم الحصول عليها عن طريق توليف الاحتراق التلقائي لسول-جل، وقم بإجراء توصيف هيكلي متعمق لحيود مسحوق الأشعة السينية (XRPD) عن طريق تحليل ملف تعريف خط G(L).يكشف توزيع حجم البلورات الناتج عن الاعتماد الواضح للحجم على طول الاتجاه [001] على طريقة التركيب، مما يؤدي إلى تكوين بلورات قشرية.وبالإضافة إلى ذلك، تم تحديد حجم الجسيمات النانوية SFO عن طريق تحليل المجهر الإلكتروني (TEM)، وتم تقدير متوسط ​​عدد البلورات في الجزيئات.تم تقييم هذه النتائج لتوضيح تكوين حالات المجال الفردي أقل من القيمة الحرجة، ويتم اشتقاق حجم التنشيط من قياسات المغنطة المعتمدة على الوقت، والتي تهدف إلى توضيح عملية المغنطة العكسية للمواد المغناطيسية الصلبة.
تتمتع المواد المغناطيسية ذات الحجم النانوي بأهمية علمية وتكنولوجية كبيرة، لأن خواصها المغناطيسية تظهر سلوكيات مختلفة بشكل كبير مقارنة بحجمها الحجمي، مما يجلب وجهات نظر وتطبيقات جديدة 1،2،3،4.من بين المواد ذات البنية النانوية، أصبح سداسي الفريت من النوع M SrFe12O19 (SFO) مرشحًا جذابًا لتطبيقات المغناطيس الدائم .في الواقع، في السنوات الأخيرة، تم إجراء الكثير من الأعمال البحثية حول تخصيص المواد المعتمدة على SFO على المقياس النانوي من خلال مجموعة متنوعة من طرق التوليف والمعالجة لتحسين الحجم والتشكل والخصائص المغناطيسية6،7،8.بالإضافة إلى ذلك، فقد حظيت باهتمام كبير في البحث والتطوير لأنظمة اقتران التبادل9،10.يعد تباين الخواص المغنطيسي البلوري العالي (K = 0.35 MJ / m3) الموجه على طول المحور c لشبكته السداسية 11،12 نتيجة مباشرة للعلاقة المعقدة بين المغناطيسية والبنية البلورية والبلورات وحجم الحبوب والتشكل والملمس .ولذلك فإن التحكم في الخصائص المذكورة أعلاه هو الأساس لتلبية متطلبات محددة.يوضح الشكل 1 المجموعة الفضائية السداسية النموذجية P63/mmc لـ SFO13، والمستوى المقابل لانعكاس دراسة تحليل ملف تعريف الخط.
من بين الخصائص ذات الصلة لتقليل حجم الجسيمات المغناطيسية، يؤدي تكوين حالة مجال واحد أقل من القيمة الحرجة إلى زيادة في تباين الخواص المغناطيسية (بسبب ارتفاع مساحة السطح إلى نسبة الحجم)، مما يؤدي إلى مجال قسري .المنطقة الواسعة أسفل البعد الحرج (DC) في المواد الصلبة (القيمة النموذجية حوالي 1 ميكرومتر)، ويتم تعريفها بما يسمى بالحجم المتماسك (DCOH)16: يشير هذا إلى أصغر طريقة حجمية لإزالة المغناطيسية في الحجم المتماسك (DCOH)، معبرًا عنه بحجم التنشيط (VACT) 14. ومع ذلك، كما هو موضح في الشكل 2، على الرغم من أن حجم البلورة أصغر من DC، إلا أن عملية الانقلاب قد تكون غير متسقة.في مكونات الجسيمات النانوية (NP)، يعتمد الحجم الحرج للانعكاس على اللزوجة المغناطيسية (S)، ويوفر اعتمادها على المجال المغناطيسي معلومات مهمة حول عملية تبديل مغنطة NP.
أعلاه: رسم تخطيطي لتطور المجال القسري بحجم الجسيمات، يُظهر عملية عكس المغنطة المقابلة (مقتبس من 15).تمثل SPS وSD وMD الحالة المغناطيسية الفائقة والمجال الفردي والمجالات المتعددة على التوالي؛يتم استخدام DCOH وDC لقطر التماسك والقطر الحرج، على التوالي.الأسفل: رسومات تخطيطية لجزيئات بأحجام مختلفة، توضح نمو البلورات من بلورة واحدة إلى متعددة البلورات.وتشير إلى حجم البلورات والجسيمات، على التوالي.
ومع ذلك، على مقياس النانو، تم أيضًا إدخال جوانب معقدة جديدة، مثل التفاعل المغناطيسي القوي بين الجزيئات، وتوزيع الحجم، وشكل الجسيمات، واضطراب السطح، واتجاه المحور السهل للمغنطة، وكلها تجعل التحليل أكثر صعوبة. 20 .تؤثر هذه العناصر بشكل كبير على توزيع حاجز الطاقة وتستحق دراسة متأنية، وبالتالي تؤثر على وضع انعكاس المغنطة.على هذا الأساس، من المهم بشكل خاص أن نفهم بشكل صحيح العلاقة بين الحجم المغناطيسي وسداسي الفريت من النوع M SrFe12O19 ذو البنية النانوية.ولذلك، كنظام نموذجي، استخدمنا مجموعة من SFOs التي تم إعدادها بطريقة sol-gel من أسفل إلى أعلى، وأجرينا مؤخرًا أبحاثًا.تشير النتائج السابقة إلى أن حجم البلورات يقع في نطاق النانومتر، ويعتمد مع شكل البلورات على المعالجة الحرارية المستخدمة.وبالإضافة إلى ذلك، فإن تبلور هذه العينات يعتمد على طريقة التوليف، ويلزم إجراء تحليل أكثر تفصيلاً لتوضيح العلاقة بين البلورات وحجم الجسيمات.من أجل الكشف عن هذه العلاقة، من خلال تحليل المجهر الإلكتروني النافذ (TEM) جنبًا إلى جنب مع طريقة ريتفيلد وتحليل ملف تعريف الخط لحيود مسحوق الأشعة السينية الإحصائي العالي، تم تحليل معلمات البنية المجهرية البلورية (أي البلورات وحجم الجسيمات والشكل) بعناية .وضع XRPD).يهدف التوصيف الهيكلي إلى تحديد الخصائص متباينة الخواص للبلورات النانوية التي تم الحصول عليها وإثبات جدوى تحليل ملف تعريف الخط كتقنية قوية لتوصيف توسيع الذروة إلى نطاق المقياس النانوي للمواد (الفريت).لقد وجد أن توزيع الحجم البلوري الموزون بالحجم G(L) يعتمد بقوة على الاتجاه البلوري.في هذا العمل، نظهر أن هناك حاجة بالفعل إلى تقنيات تكميلية لاستخراج المعلمات المتعلقة بالحجم بدقة لوصف البنية والخصائص المغناطيسية لعينات المسحوق هذه بدقة.كما تمت دراسة عملية المغنطة العكسية لتوضيح العلاقة بين خصائص البنية المورفولوجية والسلوك المغناطيسي.
يُظهر تحليل ريتفيلد لبيانات حيود مسحوق الأشعة السينية (XRPD) أن الحجم البلوري على طول المحور c يمكن تعديله عن طريق المعالجة الحرارية المناسبة.ويظهر على وجه التحديد أن ذروة التوسع التي لوحظت في عينتنا من المحتمل أن تكون بسبب الشكل البلوري متباين الخواص.بالإضافة إلى ذلك، فإن الاتساق بين متوسط ​​القطر الذي حلله ريتفيلد ومخطط ويليامسون-هال (و(في الجدول S1) يوضح أن البلورات خالية تقريبًا من الإجهاد ولا يوجد أي تشوه هيكلي.إن تطور توزيع الحجم البلوري على طول اتجاهات مختلفة يركز اهتمامنا على حجم الجسيمات التي تم الحصول عليها.التحليل ليس بسيطًا، لأن العينة التي تم الحصول عليها عن طريق الاحتراق التلقائي لـ sol-gel تتكون من تكتلات من الجزيئات ذات بنية مسامية 6،9، واحد وعشرون.يتم استخدام TEM لدراسة البنية الداخلية لعينة الاختبار بمزيد من التفصيل.تم الإبلاغ عن صور Brightfield النموذجية في الشكل 3أ-ج (للحصول على وصف تفصيلي للتحليل، يرجى الرجوع إلى القسم 2 من المواد التكميلية).تتكون العينة من جزيئات على شكل قطع صغيرة.تتحد الصفائح الدموية معًا لتشكل مجاميع مسامية ذات أحجام وأشكال مختلفة.من أجل تقدير توزيع حجم الصفائح الدموية، تم قياس مساحة 100 جزيء من كل عينة يدويًا باستخدام برنامج ImageJ.قطر الدائرة المكافئة التي لها نفس مساحة الجسيمات حيث تُنسب القيمة إلى الحجم التمثيلي لكل قطعة مقاسة.يتم تلخيص نتائج عينات SFOA وSFOB وSFOC في الشكل 3D-f، كما يتم الإبلاغ عن متوسط ​​قيمة القطر.تؤدي زيادة درجة حرارة المعالجة إلى زيادة حجم الجزيئات وعرض توزيعها.من المقارنة بين VTEM وVXRD (الجدول 1)، يمكن ملاحظة أنه في حالة عينات SFOA وSFOB، يشير متوسط ​​عدد البلورات لكل جسيم إلى الطبيعة متعددة البلورات لهذه الصفائح.في المقابل، فإن حجم جسيمات SFOC يمكن مقارنته بمتوسط ​​حجم البلورات، مما يشير إلى أن معظم الصفائح عبارة عن بلورات مفردة.نشير إلى أن الأحجام الظاهرية لحيود TEM وحيود الأشعة السينية مختلفة، لأننا في الأخير نقيس كتلة التشتت المتماسكة (قد تكون أصغر من الرقاقة العادية): بالإضافة إلى ذلك، فإن اتجاه الخطأ الصغير لهذه التشتتات سيتم حساب المجالات بالحيود.
تُظهر صور TEM ذات المجال الساطع لـ (أ) SFOA و (ب) SFOB و (ج) SFOC أنها تتكون من جزيئات ذات شكل يشبه اللوحة.تظهر توزيعات الحجم المقابلة في الرسم البياني للوحة (df).
وكما لاحظنا أيضًا في التحليل السابق، فإن البلورات الموجودة في عينة المسحوق الحقيقية تشكل نظامًا متعدد التشتت.وبما أن طريقة الأشعة السينية حساسة للغاية لكتلة التشتت المتماسكة، يلزم إجراء تحليل شامل لبيانات حيود المسحوق لوصف الهياكل النانوية الدقيقة.هنا، تتم مناقشة حجم البلورات من خلال توصيف دالة توزيع حجم البلورات الموزونة بالحجم G(L)23، والتي يمكن تفسيرها على أنها الكثافة الاحتمالية للعثور على بلورات ذات شكل وحجم مفترضين، ويتناسب وزنها مع هو - هي.الحجم في العينة التي تم تحليلها.مع الشكل البلوري المنشوري، يمكن حساب متوسط ​​الحجم البلوري الموزون (متوسط ​​طول الجانب في الاتجاهات [100]، [110] و [001]).لذلك، اخترنا جميع عينات SFO الثلاثة بأحجام جسيمات مختلفة في شكل رقائق متباينة الخواص (انظر المرجع 6) لتقييم فعالية هذا الإجراء للحصول على توزيع دقيق لحجم البلورات للمواد النانوية.من أجل تقييم الاتجاه متباين الخواص لبلورات الفريت، تم إجراء تحليل ملف تعريف الخط على بيانات XRPD للقمم المحددة.لم تحتوي عينات SFO التي تم اختبارها على حيود مناسب (نقي) ذو ترتيب أعلى من نفس مجموعة المستويات البلورية، لذلك كان من المستحيل فصل مساهمة توسيع الخط عن الحجم والتشويه.وفي الوقت نفسه، من المرجح أن يكون الاتساع الملحوظ لخطوط الحيود بسبب تأثير الحجم، ويتم التحقق من الشكل البلوري المتوسط ​​من خلال تحليل عدة خطوط.يقارن الشكل 4 دالة توزيع الحجم البلوري المرجحة بالحجم G (L) على طول الاتجاه البلوري المحدد.الشكل النموذجي لتوزيع حجم البلورات هو التوزيع اللوغاريتمي الطبيعي.إحدى خصائص جميع توزيعات الحجم التي تم الحصول عليها هي أحاديتها.في معظم الحالات، يمكن أن يعزى هذا التوزيع إلى بعض عمليات تكوين الجسيمات المحددة.يقع الفرق بين متوسط ​​الحجم المحسوب للذروة المحددة والقيمة المستخرجة من تحسين Rietveld ضمن نطاق مقبول (مع الأخذ في الاعتبار أن إجراءات معايرة الأداة تختلف بين هذه الطرق) وهو نفس الفرق من مجموعة المستويات المقابلة بواسطة ديباي متوسط ​​الحجم الذي تم الحصول عليه يتوافق مع معادلة شيرير، كما هو مبين في الجدول 2. إن اتجاه متوسط ​​الحجم البلوري لتقنيتي النمذجة المختلفتين متشابه جدًا، والانحراف في الحجم المطلق صغير جدًا.على الرغم من أنه قد تكون هناك خلافات مع ريتفيلد، على سبيل المثال، في حالة الانعكاس (110) لـ SFOB، إلا أنها قد تكون مرتبطة بالتحديد الصحيح للخلفية على جانبي الانعكاس المحدد على مسافة 1 درجة 2θ في كل منهما. اتجاه.ومع ذلك، فإن الاتفاق الممتاز بين التقنيتين يؤكد أهمية الطريقة.من تحليل توسيع الذروة، من الواضح أن الحجم على طول [001] له اعتماد محدد على طريقة التوليف، مما يؤدي إلى تكوين بلورات قشارية في SFO6,21 تم تصنيعها بواسطة sol-gel.تفتح هذه الميزة الطريق لاستخدام هذه الطريقة لتصميم بلورات نانوية ذات أشكال تفضيلية.كما نعلم جميعًا، فإن التركيب البلوري المعقد لـ SFO (كما هو موضح في الشكل 1) هو جوهر السلوك المغناطيسي لـ SFO12، لذلك يمكن تعديل خصائص الشكل والحجم لتحسين تصميم العينة للتطبيقات (مثل الدائم المتعلقة بالمغناطيس).نشير إلى أن تحليل حجم البلورات هو وسيلة قوية لوصف تباين الأشكال البلورية، ويزيد من تعزيز النتائج التي تم الحصول عليها سابقا.
(أ) SFOA، (ب) SFOB، (ج) انعكاس مختار SFOC (100)، (110)، (004) توزيع حجم البلورات المرجحة G (L).
من أجل تقييم فعالية الإجراء للحصول على التوزيع الدقيق للحجم البلوري لمواد المسحوق النانوية وتطبيقه على الهياكل النانوية المعقدة، كما هو مبين في الشكل 5، لقد تحققنا من أن هذه الطريقة فعالة في المواد المركبة النانوية (القيم الاسمية).تتكون دقة الحالة من SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 واط/وزن٪).تتوافق هذه النتائج تمامًا مع تحليل ريتفيلد (انظر التعليق الموجود في الشكل 5 للمقارنة)، وبالمقارنة بالنظام أحادي الطور، يمكن للبلورات النانوية SFO تسليط الضوء على مورفولوجيا أكثر شبهاً باللوحة.من المتوقع أن تطبق هذه النتائج تحليل ملف تعريف الخط هذا على أنظمة أكثر تعقيدًا حيث يمكن أن تتداخل عدة مراحل بلورية مختلفة دون فقدان معلومات حول الهياكل الخاصة بكل منها.
توزيع الحجم البلوري الموزون بالحجم G (L) للانعكاسات المحددة لـ SFO ((100) و (004)) و CFO (111) في المركبات النانوية ؛للمقارنة، قيم تحليل ريتفيلد المقابلة هي 70(7)، 45(6) و67(5) نانومتر6.
وكما هو مبين في الشكل 2، فإن تحديد حجم المجال المغناطيسي والتقدير الصحيح للحجم المادي هما الأساس لوصف مثل هذه الأنظمة المعقدة وللفهم الواضح للتفاعل والترتيب الهيكلي بين الجسيمات المغناطيسية.في الآونة الأخيرة، تمت دراسة السلوك المغناطيسي لعينات SFO بالتفصيل، مع إيلاء اهتمام خاص لعملية عكس المغنطة، من أجل دراسة المكون الذي لا رجعة فيه للقابلية المغناطيسية (χirr) (الشكل S3 هو مثال على SFOC)6.من أجل الحصول على فهم أعمق لآلية عكس المغنطة في هذا النظام النانوي القائم على الفريت، أجرينا قياس الاسترخاء المغناطيسي في المجال العكسي (HREV) بعد التشبع في اتجاه معين.خذ بعين الاعتبار \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (انظر الشكل 6 والمواد التكميلية لمزيد من التفاصيل) ثم احصل على حجم التنشيط (VACT).وبما أنه يمكن تعريفه على أنه أصغر حجم من المادة التي يمكن عكسها بشكل متماسك في حدث ما، فإن هذه المعلمة تمثل الحجم "المغناطيسي" المتضمن في عملية العكس.تتوافق قيمة VACT الخاصة بنا (انظر الجدول S3) مع كرة يبلغ قطرها حوالي 30 نانومتر، والتي تُعرف بالقطر المتماسك (DCOH)، والذي يصف الحد الأعلى لانعكاس مغنطة النظام عن طريق الدوران المتماسك.على الرغم من وجود اختلاف كبير في الحجم الفيزيائي للجزيئات (SFOA أكبر بـ 10 مرات من SFOC)، إلا أن هذه القيم ثابتة وصغيرة تمامًا، مما يشير إلى أن آلية عكس المغنطة لجميع الأنظمة تظل كما هي (بما يتوافق مع ما ندعيه). هو نظام المجال الواحد) 24 .في النهاية، يحتوي VACT على حجم مادي أصغر بكثير من تحليل XRPD وTEM (VXRD وVTEM في الجدول S3).لذلك يمكننا أن نستنتج أن عملية التبديل لا تتم فقط من خلال الدوران المتماسك.لاحظ أن النتائج التي تم الحصول عليها باستخدام مقاييس مغناطيسية مختلفة (الشكل S4) تعطي قيم DCOH متشابهة تمامًا.في هذا الصدد، من المهم جدًا تحديد القطر الحرج لجسيم مجال واحد (DC) من أجل تحديد عملية الانعكاس الأكثر منطقية.وفقًا لتحليلنا (انظر المادة التكميلية)، يمكننا أن نستنتج أن VACT الذي تم الحصول عليه يتضمن آلية دوران غير متماسكة، لأن DC (~ 0.8 ميكرومتر) بعيد جدًا عن DC (~ 0.8 ميكرومتر) لجزيئاتنا، أي لم يتم تشكيل جدران المجال ثم تلقى دعمًا قويًا وحصل على تكوين مجال واحد.يمكن تفسير هذه النتيجة من خلال تكوين مجال التفاعل. نحن نفترض أن بلورة واحدة تشارك في مجال التفاعل، والذي يمتد إلى الجزيئات المترابطة بسبب البنية المجهرية غير المتجانسة لهذه المواد.على الرغم من أن طرق الأشعة السينية حساسة فقط للبنية المجهرية الدقيقة للنطاقات (البلورات الدقيقة)، فإن قياسات الاسترخاء المغناطيسي توفر دليلاً على الظواهر المعقدة التي قد تحدث في أجسام SFO ذات البنية النانوية.لذلك، من خلال تحسين حجم النانومتر لحبيبات SFO، من الممكن منع التحول إلى عملية الانعكاس متعددة المجالات، وبالتالي الحفاظ على الإكراه العالي لهذه المواد.
(أ) منحنى مغنطة SFOC المعتمد على الوقت والمقاس بقيم HREV مختلفة للمجال العكسي بعد التشبع عند -5 T و300 K (يشار إليه بجوار البيانات التجريبية) (يتم تطبيع المغنطة وفقًا لوزن العينة)؛من أجل الوضوح، يُظهر الشكل الداخلي البيانات التجريبية لحقل 0.65 T (الدائرة السوداء)، والذي يتمتع بأفضل ملاءمة (الخط الأحمر) (يتم تطبيع المغنطة إلى القيمة الأولية M0 = M(t0))؛(ب) اللزوجة المغناطيسية المقابلة (S) هي معكوس وظيفة SFOC A للمجال (الخط هو دليل للعين)؛(ج) مخطط آلية التنشيط مع تفاصيل مقياس الطول المادي/المغناطيسي.
بشكل عام، قد يحدث انعكاس المغنطة من خلال سلسلة من العمليات المحلية، مثل نواة جدار المجال، والانتشار، والتثبيت وإلغاء التثبيت.في حالة جزيئات الفريت أحادية المجال، تكون آلية التنشيط بوساطة النواة ويتم تشغيلها عن طريق تغيير مغنطة أصغر من حجم الانعكاس المغناطيسي الإجمالي (كما هو موضح في الشكل 6 ج) 29.
تشير الفجوة بين المغناطيسية الحرجة والقطر المادي إلى أن الوضع غير المتماسك هو حدث مصاحب لانعكاس المجال المغناطيسي، والذي قد يكون بسبب عدم تجانس المواد وعدم استواء السطح، والتي تصبح مرتبطة عندما يزيد حجم الجسيم 25، مما يؤدي إلى انحراف عن حالة مغنطة موحدة.
لذلك، يمكننا أن نستنتج أنه في هذا النظام، تكون عملية عكس المغنطة معقدة للغاية، وتلعب الجهود المبذولة لتقليل الحجم على مقياس النانومتر دورًا رئيسيًا في التفاعل بين البنية المجهرية للفريت والمغناطيسية..
إن فهم العلاقة المعقدة بين البنية والشكل والمغناطيسية هو الأساس لتصميم وتطوير التطبيقات المستقبلية.أكد تحليل ملف تعريف الخط لنمط XRPD المحدد لـ SrFe12O19 الشكل متباين الخواص للبلورات النانوية التي تم الحصول عليها بواسطة طريقة التوليف الخاصة بنا.بالاشتراك مع تحليل TEM، تم إثبات الطبيعة المتعددة البلورات لهذا الجسيم، وتم التأكيد لاحقًا على أن حجم SFO الذي تم استكشافه في هذا العمل كان أقل من قطر المجال الفردي الحرج، على الرغم من الأدلة على النمو البلوري.على هذا الأساس، نقترح عملية مغنطة لا رجعة فيها تعتمد على تكوين مجال تفاعل يتكون من بلورات مترابطة.تثبت نتائجنا العلاقة الوثيقة بين شكل الجسيمات والتركيب البلوري والحجم البلوري الموجود على مستوى النانومتر.تهدف هذه الدراسة إلى توضيح عملية المغنطة العكسية للمواد المغناطيسية الصلبة ذات البنية النانوية وتحديد دور خصائص البنية المجهرية في السلوك المغناطيسي الناتج.
تم تصنيع العينات باستخدام حامض الستريك كعامل خالب/وقود وفقًا لطريقة الاحتراق التلقائي sol-gel، المذكورة في المرجع 6. تم تحسين ظروف التوليف للحصول على ثلاثة أحجام مختلفة من العينات (SFOA، SFOB، SFOC)، والتي تم تم الحصول عليها عن طريق معالجات التلدين المناسبة عند درجات حرارة مختلفة (1000، 900، و800 درجة مئوية، على التوالي).يلخص الجدول S1 الخصائص المغناطيسية ويجد أنها متشابهة نسبيًا.تم أيضًا تحضير المركب النانوي SrFe12O19 / CoFe2O4 40/60 w / w٪ بطريقة مماثلة.
تم قياس نمط الحيود باستخدام إشعاع CuKα (1.5 = 1.5418 Å) على مقياس حيود المسحوق Bruker D8، وتم ضبط عرض شق الكاشف على 0.2 مم.استخدم عداد VANTEC لجمع البيانات في نطاق 2θ من 10-140 درجة.تم الحفاظ على درجة الحرارة أثناء تسجيل البيانات عند 23 ± 1 درجة مئوية.يتم قياس الانعكاس بواسطة تقنية الخطوة والمسح الضوئي، ويبلغ طول الخطوة لجميع عينات الاختبار 0.013 درجة (2 ثيتا)؛الحد الأقصى لقيمة الذروة لمسافة القياس هو -2.5 و+ 2.5 درجة (2ثيتا).لكل قمة، يتم حساب إجمالي 106 كوانتا، بينما بالنسبة للذيل هناك حوالي 3000 كوانتا.تم اختيار عدة قمم تجريبية (منفصلة أو متداخلة جزئيًا) لمزيد من التحليل المتزامن: (100) و(110) و(004)، والتي حدثت عند زاوية Bragg بالقرب من زاوية Bragg لخط تسجيل SFO.تم تصحيح الكثافة التجريبية لعامل استقطاب لورنتز، وتمت إزالة الخلفية مع تغيير خطي مفترض.تم استخدام معيار NIST LaB6 (NIST 660b) لمعايرة الجهاز والتوسيع الطيفي.استخدم طريقة التفكيك LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 للحصول على خطوط الحيود النقية.يتم تنفيذ هذه الطريقة في برنامج تحليل الملفات الشخصية PROFIT-software32.من تركيب بيانات الكثافة المقاسة للعينة والمعيار مع وظيفة Voigt الزائفة، يتم استخراج كفاف الخط الصحيح المقابل f(x).يتم تحديد دالة توزيع الحجم G(L) من f(x) باتباع الإجراء الموضح في المرجع 23. لمزيد من التفاصيل، يرجى الرجوع إلى المادة التكميلية.كمكمل لتحليل ملف تعريف الخط، يتم استخدام برنامج FULLPROF لإجراء تحليل Rietveld على بيانات XRPD (يمكن العثور على التفاصيل في Maltoni et al. 6).باختصار، في نموذج ريتفيلد، يتم وصف قمم الحيود بواسطة دالة Thompson-Cox-Hastings الزائفة Voigt المعدلة.تم إجراء تحسين LeBail للبيانات وفقًا لمعيار NIST LaB6 660b لتوضيح مساهمة الأداة في توسيع الذروة.وفقًا لـ FWHM المحسوب (العرض الكامل بنصف شدة الذروة)، يمكن استخدام معادلة Debye-Scherrer لحساب متوسط ​​الحجم المرجح للحجم للمجال البلوري المتناثر المتماسك:
حيث θ هو الطول الموجي للأشعة السينية، K هو عامل الشكل (0.8-1.2، عادة ما يساوي 0.9)، و θ هي زاوية براغ.ينطبق هذا على: الانعكاس المحدد ومجموعة المستويات المقابلة والنمط بأكمله (10-90 درجة).
بالإضافة إلى ذلك، تم استخدام مجهر Philips CM200 الذي يعمل بجهد 200 كيلو فولت ومجهز بخيوط LaB6 لتحليل TEM للحصول على معلومات حول مورفولوجيا الجسيمات وتوزيع الحجم.
يتم إجراء قياس استرخاء المغنطة بواسطة أداتين مختلفتين: نظام قياس الخصائص الفيزيائية (PPMS) من مقياس مغناطيسية عينة اهتزاز التصميم الكمي (VSM)، المجهز بمغناطيس فائق التوصيل 9 T، ونموذج MicroSense 10 VSM مع مغناطيس كهربائي.يبلغ المجال 2 T، وتكون العينة مشبعة في الحقل (μ0HMAX:-5 T و2 T، على التوالي لكل أداة)، ثم يتم تطبيق المجال العكسي (HREV) لإحضار العينة إلى منطقة التبديل (بالقرب من HC )، ومن ثم يتم تسجيل اضمحلال المغنطة كدالة للوقت على مدى 60 دقيقة.يتم إجراء القياس عند 300 كلفن. ويتم تقييم حجم التنشيط المقابل بناءً على القيم المقاسة الموضحة في المادة التكميلية.
Muscas، G.، Yaacoub، N. & Peddis، D. الاضطرابات المغناطيسية في المواد ذات البنية النانوية.في البنية النانوية المغناطيسية الجديدة 127-163 (Elsevier، 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu، R. and Nordblad، P. السلوك المغناطيسي الجماعي.في الاتجاه الجديد لمغناطيسية الجسيمات النانوية، الصفحات 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann، JL، Fiorani، D. & Tronc، E. الاسترخاء المغناطيسي في أنظمة الجسيمات الدقيقة.التقدم في الفيزياء الكيميائية، الصفحات من 283 إلى 494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer، DJ، إلخ. الهيكل الجديد وفيزياء المغناطيسات النانوية (مدعو).ي. الفيزياء التطبيقية 117، 172 (2015).
دي جوليان فرنانديز، سي. إلخ. مراجعة موضوعية: التقدم المحرز وآفاق تطبيقات المغناطيس الدائم السداسي الفريت الصلب.ي. الفيزياء.د. التقديم على الفيزياء (2020).
Maltoni، P. إلخ. من خلال تحسين التركيب والخصائص المغناطيسية للبلورات النانوية SrFe12O19، يتم استخدام المركبات النانوية المغناطيسية المزدوجة كمغناطيس دائم.ي. الفيزياء.د. التقديم للفيزياء 54، 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. إلخ. توضيح العلاقة بين مورفولوجيا الجسيمات النانوية والبنية النووية/المغناطيسية والخصائص المغناطيسية للمغناطيس SrFe12O19 الملبد.نانو 12، 9481-9494 (2020).
Petrecca, M. إلخ. تحسين الخواص المغناطيسية للمواد الصلبة واللينة لإنتاج مغناطيس دائم بزنبرك التبادل.ي. الفيزياء.د. التقديم للفيزياء 54، 134003 (2021).
Maltoni، P. إلخ. ضبط الخواص المغناطيسية للهياكل النانوية الصلبة SrFe12O19 / CoFe2O4 من خلال اقتران التركيب / الطور.ي. الفيزياء.الكيمياء ج 125، 5927-5936 (2021).
Maltoni، P. إلخ. استكشف الاقتران المغناطيسي والمغناطيسي للمركبات النانوية SrFe12O19 / Co1-xZnxFe2O4.جي ماج.ماج.ألما ماتر.535، 168095 (2021).
Pullar، RC الفريت السداسي: نظرة عامة على تركيب وأداء وتطبيق سيراميك السداسي الفريت.يحرر.ألما ماتر.علوم.57، 1191-1334 (2012).
Momma، K. & Izumi، F. VESTA: نظام تصور ثلاثي الأبعاد للتحليل الإلكتروني والهيكلي.J. علم البلورات التطبيقي 41، 653-658 (2008).
Peddis، D.، Jönsson، PE، Laureti، S. & Varvaro، G. التفاعل المغناطيسي.الحدود في علم النانو، الصفحات من 129 إلى 188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li، Q. إلخ. العلاقة بين حجم / بنية المجال للجسيمات النانوية Fe3O4 شديدة البلورية والخصائص المغناطيسية.علوم.ممثل 7، 9894 (2017).
كوي، JMD المواد المغناطيسية والمغناطيسية.(مطبعة جامعة كامبريدج، 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
لوريتي، S. وآخرون.التفاعل المغناطيسي في المكونات النانوية المغلفة بالسيليكا للجسيمات النانوية CoFe2O4 مع تباين مغناطيسي مكعب.تكنولوجيا النانو 21، 315701 (2010).
O'Grady، K. & Laidler، H. حدود اعتبارات وسائط التسجيل المغناطيسي.جي ماج.ماج.ألما ماتر.200، 616-633 (1999).
Lavorato، GC إلخ. تم تحسين التفاعل المغناطيسي وحاجز الطاقة في الجسيمات النانوية المغناطيسية المزدوجة الأساسية / القشرة.ي. الفيزياء.الكيمياء ج 119، 15755-15762 (2015).
Peddis، D.، Cannas، C.، Musinu، A. & Piccaluga، G. الخصائص المغناطيسية للجسيمات النانوية: خارج تأثير حجم الجسيمات.الكيمياء يورو واحد.ج. 15، 7822-7829 (2009).
Eikeland، AZ، ​​Stingaciu، M.، Mamakhel، AH، Saura-Múzquiz، M. & Christensen، M. تعزيز الخواص المغناطيسية من خلال التحكم في مورفولوجيا البلورات النانوية SrFe12O19.علوم.ممثل 8، 7325 (2018).
Schneider، C.، Rasband، W. and Eliceiri، K. NIH Image to ImageJ: 25 عامًا من تحليل الصور.أ. نات.الطريقة 9، 676-682 (2012).
Le Bail، A. & Louër، D. نعومة وصلاحية توزيع حجم البلورات في تحليل ملف تعريف الأشعة السينية.ي. علم البلورات التطبيقي 11، 50-55 (1978).
Gonzalez، JM، إلخ. اللزوجة المغناطيسية والبنية المجهرية: اعتماد حجم الجسيمات على حجم التنشيط.ي. الفيزياء التطبيقية 79، 5955 (1996).
Vavaro، G.، Agostinelli، E.، Testa، AM، Peddis، D. and Laureti، S. في التسجيل المغناطيسي عالي الكثافة.(جيني ستانفورد برس، 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu، G.، Thomson، T.، Rettner، CT، Raoux، S. & Terris، BD Co∕Pd النانوية وعكس مغنطة الفيلم.ي. الفيزياء التطبيقية 97، 10J702 (2005).
خلوبكوف، ك.، جوتفليش، أو.، هينز، د.، مولر، ك.-ه.& شولتز، L. تطور مجال التفاعل في مغناطيس Nd2Fe14B ذو الحبيبات الدقيقة.ي. الفيزياء التطبيقية 102، 023912 (2007).
Mohapatra، J.، Xing، M.، Elkins، J.، Beatty، J. & Liu، JP التصلب المغناطيسي المعتمد على الحجم في الجسيمات النانوية CoFe2O4: تأثير إمالة الدوران السطحي.ي. الفيزياء.د. التقديم على فيزياء 53، 504004 (2020).